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    干燥器法甲醛檢測儀 使用說明書

    干燥器法甲醛檢測儀 使用說明書

    2016-10-20 00:25:20 admin 64

    干燥器法甲醛檢測儀(點擊直達產品頁面)的使用說明具體如下:

    1. 樣品準備

    2.  樣品尺寸:

    150*50mm,誤差1mm;

    要求:樣品六個面的總面積*樣品數量,應盡可能接近1800cm2,并以此確定樣品數量。

    1.  測試組織

      每次測量三組,其中兩組放有樣品以測試樣品甲醛釋放量,第三組為空白試驗,即其他操作都一樣,只是干燥器中不放置樣品;

      要求:一、兩次甲醛釋放量測定的結果應該在算術平均值的20%差異之內,即兩個結果應該與兩個結果之和的一般相差20%,則測試結果方為有效,如果不是,則再進行一次含有樣品的測試工作,取滿足相差20%條件的兩組作為最終結果;二、樣品需從同一塊板材上制取。

    2.  樣品平衡處理

      處理條件:溫度(20±2)℃;濕度(65±5)%,設備一般是恒溫恒濕箱;

      處理時間:7d或質量恒定。

      補充說明:

      質量恒定判定標準:樣品相隔24h兩次稱量結果差值不超過0.1%,則判定樣品質量已經到達恒定;

      要求:為了防止樣品平衡處理時,甲醛進入甲醛含量較低的樣品中,應注意樣品的拜訪,樣品之間間隔應不小于25mm,同時可考慮增加甲醛排除裝置或減少樣品的擺放數量;

      甲醛背景濃度:可測量平衡空間的甲醛背景濃度,該濃度不可高于板材最終測試出的甲醛含量結果,否則應該重新平衡處理再做測試。

    2) 甲醛搜集:將甲醛從樣品中搜集至蒸餾水中(2組)

    1. 試驗前,用清水洗凈干燥器及結晶皿,并烘干;

    2. 在干燥器底部放入盛有(300±1)mL蒸餾水的的結晶皿,將陶瓷板放在干燥器內;

    注意:蒸餾水的量,用500mL的量筒盛量;蒸餾水的水溫為(20±1)℃;

    1. 將樣品放在干燥器內的陶瓷板上,應使樣品重疊的面積盡可能小,即阻礙甲醛釋放的重疊部分盡可能??;

      蓋好干燥器的蓋子(涂抹凡士林,旋轉蓋子使密閉。),開始計時,吸收時間24h±10min,溫度(20±0.5)℃;

    2. 24h后,取出結晶皿,攪拌甲醛溶液使充分混合,用該甲醛溶液清洗100mL單標線容量瓶,將清洗液倒出,再用加入甲醛溶液用滴管滴定至100mL,塞好,封存;

      該樣品保存環境0~5℃,最長30h。

    3. 空白試驗與以上兩組有樣品的搜集工作同步進行,并在該干燥器中放入溫度計,將三個干燥器靠近擺放,連續監測溫度值,或者每不超過15min記錄溫度值,取平均值作為測試溫度。

    3) 標準曲線繪制

    方法1:利用10.4mg/mL的甲醛標液繪制標準曲線

    1. 將甲醛標液瓶中的甲醛標液全部取出至2000mL的容量瓶中(可通過滴管轉移,再用蒸餾水清洗甲醛標液瓶,將清洗液轉移至容量瓶中。),此時容量瓶中的甲醛濃度為5.2mg/L;取出290mL該溶液至500mL容量瓶中,加蒸餾水定容至500mL,則定容后的甲醛濃度為3.016mg/L;

    2. 再分別取出0mL、5 mL、10 mL、20 mL、50 mL、100 mL濃度為3.016mg/L的甲醛溶液至100mL的容量瓶中,用蒸餾水定容至滿刻度;

    3. 準確吸取各100mL容量瓶中的液體25mL至100mL的具塞三角燒瓶中,加入25mL乙酰丙酮-乙酸銨溶液,塞上瓶塞,搖勻后,放到65℃(誤差2℃)的恒溫水槽中加熱10min,再把溶液放在20℃的避光處1h,使用光度計測量各溶液吸光度(吸光度測量方法請見該設備使用說明書;用該方法測量樣品調試時甲醛背景濃度,以做比較。);

    4. 利用excel表格,輸入相應數值,繪制標準曲線,提取標準曲線的斜率f,備用。

    方法2:標定未準確知道濃度的甲醛溶液繪制標準曲線

    1. 把質量濃度為35~40%的甲醛溶液(37%濃度甲醛溶液密度約為1.1g/mL,甲醛濃度為0.407g/mL即407g/L)1mL移至1000mL,加蒸餾水定容至1000mL,進行濃度標定:

      量取20mL稀釋后的甲醛溶液與25mL碘標準溶液(0.05mol/L)、10mL氫氧化鈉標準溶液(1mol/L)(可用相應滴定管量?。┯?00mL具塞三角燒瓶中混合。暗處靜置15min后,把15mL1mol/L硫酸溶液加入到混合液中。多余的碘(液體為棕黃色)用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定,滴定到終點時,加入幾滴1%的淀粉指示劑,繼續滴定到溶液變成無色為止記錄使用硫代硫酸鈉溶液用量為V;

      同時用20mL蒸餾水做空白平行試驗,記錄使用硫代硫酸鈉溶液用量為V0,甲醛質量濃度用下式計算:

      c1=(V0-V)*15*c2*1000/20

      式中:

      c1---待測甲醛質量濃度,單位為mg/L;

      V0---滴定蒸餾水所用的硫代硫酸鈉溶液的體積,單位為mL;

      V---滴定甲醛溶液所用的硫代硫酸鈉溶液的體積,單位為mL;

      c2---硫代硫酸鈉濃度,單位為mol/L,在硫代硫酸鈉溶液制備及標定中確定;

      15---甲醛(1/2CH2O)摩爾質量,單位為g/mol。

    2. 根據上式計算結果,再計算含有3mg甲醛的甲醛溶液體積,量取該體積的溶液至1000mL容量瓶中,干燥器法甲醛檢測儀加蒸餾水定容至刻度;

    3. 重復方法1②~④步驟繪制標準曲線。

    4. 標準曲線樣圖:

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    4) 待測甲醛溶液吸光度(AS)測定

    量取25mL待測甲醛溶液,依照方法1劃線部分步驟,上機測定甲醛溶液吸光度。

    5) 計算甲醛溶液濃度:

    c=f*(AS-Ab)*1800/A

    式中:

    C---甲醛質量濃度,單位為mg/L;

    F---標準曲線的斜率,單位為mg/mL;

    AS ---待測甲醛溶液吸光度;

    Ab ---空白液的吸光度;

    A---樣品總表面積,單位為cm2。

    6) 干燥器法甲醛檢測儀如兩組甲醛樣品的甲醛含量符合②測試組織的要求,則取兩個數值的算術平均值為最終結果;否則則需要再做測定;結果精確到0.01mg/L。

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